Sinteriranje vrućim prešanjem (HP) je metoda sinteriranja pod mehaničkim pritiskom. Ova metoda je mjestokeramičkiprah u kalupnoj šupljini i zagrijte prah do temperature sinteriranja uz pritisak. Budući da je pogonska sila dopunjena vanjskim pritiskom, zgušnjavanje se može postići u relativno kratkom vremenu i može se dobiti mikrostruktura s finim i jednoličnim zrnima. Stoga je za visokotemperaturne keramičke materijale (kao što su Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2) koje je teško sinterirati s kovalentnim vezama, sinteriranje vrućim prešanjem učinkovita tehnologija zgušnjavanja. Sinteriranjem vrućim prešanjem mogu se dobiti keramički proizvodi gustoće bliske teoretskoj gustoći na nešto nižoj temperaturi od 100℃~200℃ ispod normalne temperature sinteriranja pod pritiskom; sinteriranje toplim prešanjem također može poboljšati performanse proizvoda, kao što su prozirnost, vodljivost, mehanička svojstva i pouzdanost upotrebe.
Međutim, sinteriranje vrućim prešanjem obično može proizvesti samo proizvode s jednim oblikom, au mnogim će slučajevima naknadna obrada uvelike povećati troškove proizvodnje. Unatoč tome, nakon više od 40 godina razvoja, sinteriranje vrućim prešanjem razvilo se od jednostavnog laboratorijskog istraživanja do široko rasprostranjene industrijske primjene te je postalo zreo i važan proces sinteriranja.
Peći za vruće prešanje i materijali za kalupe:
Prahovi ili prethodno oblikovani obrasci obično se stavljaju u kalup, zagrijavaju i pritiskaju u isto vrijeme. Ovisno o primjeni, radna temperatura može biti i do 2500C, a radni tlak je obično 10~75 MPa. Kod sinteriranja vrućim prešanjem, maksimalni pritisak koji se može primijeniti ograničen je čvrstoćom kalupa. Za uobičajeno korištene grafitne kalupe, tlak općenito može doseći 40 MPa.
Upotrebom posebnih grafitnih kalupa ili skupljih visokotemperaturnih metalnih (kao što je Nimonic legura) ili visokotemperaturnih keramičkih (kao što je Al2O3, SiC) kalupa, tlak se može povećati na 75 MPa. Za materijale kalupa kao što su Al2O3 i SiC, zbog ograničenja tehnologije pripreme i cijene, mogu se koristiti samo za izradu malih kalupa (kao što je 5 cm u promjeru); razmak između kalupa i tlačne glave trebao bi biti nešto veći kada se koristi, a također je potreban premaz za sprječavanje sinteriranja ili zavarivanja između tlačne glave i kalupa.
Drugi ograničavajući čimbenik je da će nečistoće u tragovima (kao što je SiO2) uzrokovati ozbiljno puzanje u takvim kalupima. Obično će 0,1% nečistoća uvelike smanjiti radni tlak i temperaturu, tako da 99% čista glinica nije prikladna za kalupe za vruće prešanje. Vruće prešani SiC kalupi komercijalno su korišteni za vruće prešanje feritnih dijelova u zraku ili drugim atmosferama (jer se redukcijska atmosfera grafitnih kalupa ne može koristiti za izradu ferita).
Grafit je najčešće korišten materijal za kalupe jer je relativno jeftin, jednostavan za obradu i ima vrlo dobru otpornost na puzanje pri visokim temperaturama. Grafit sporo oksidira ispod 1200°C i može se na kratko vrijeme staviti u oksidirajuću atmosferu. Iznad 1200°C mora se koristiti u inertnoj ili redukcijskoj atmosferi. Budući da grafit može reagirati s keramičkim uzorcima na visokim temperaturama, uzrokujući eroziju kontaktne površine ili lijepljenje uzorka za stijenku kalupa, borov nitrid obično se oblaže na stijenku grafitnog kalupa kako bi se izbjegla reakcija i olakšalo vađenje uzorka nakon sinteriranja.
Proces sinteriranja vrućim prešanjem:
Iako sinteriranje vrućim prešanjem povećava pogonsku silu zgušnjavanja primjenom pritiska, pomoćna sredstva za sinteriranje također su potrebna za neke teške za sinteriranjekeramičkih materijala, posebno oni s jakim kovalentnim vezama i malim koeficijentima vlastitog širenja.
Pomoćna sredstva za sinteriranje mogu osigurati kanale visoke brzine difuzije (kao što je tekuća faza na granicama zrna) pri omjerima temperature sinteriranja, čime se potiče zgušnjavanje. Međutim, budući da primjena tlaka povećava pogonsku silu zgušnjavanja, količina potrebne pomoći za sinteriranje manja je od one kod normalnog sinteriranja pod pritiskom.
Kao i kod metode sinteriranja bez pritiska, veličina čestica praha i ujednačenost također imaju značajan učinak na brzinu zgušnjavanja vrućim prešanjem. Veličina čestica praha za sinteriranje vrućim prešanjem trebala bi biti submikronska (<1 μm), s uskom raspodjelom veličine čestica i bez tvrdih aglomerata.
Trenje stijenke kalupa može smanjiti brzinu zgušnjavanja i dovesti do neravnomjernog zgušnjavanja. U tu svrhu, trenje se može smanjiti na sljedeća dva načina:
① Smanjite reakciju visoke temperature između uzorka i stijenke ploče. Borov nitrid može se presvući na kontaktnu površinu kalupa;
② Pokušajte vruće prešati ravne uzorke (kao što su diskovi ili listovi). Zapravo, sinteriranje vrućim prešanjem najprikladnije je za pripremu plosnatih proizvoda. Učinak primijenjenog pritiska na čestice praha tijekom sinteriranja vrućim prešanjem.
Promjena oblika reprezentativne jedinice praha (kao što su tri zrna) slična je onoj kod cijelog praha. Zrna postaju ravna u smjeru primijenjenog pritiska, što je također moguća pojava sinteriranja vrućim prešanjem. Tekstura (tj. preferirana orijentacija zrna ili selektivni rast u određenom smjeru). Obično je poželjna orijentacija ili selektivni smjer rasta vruće prešanih zrna okomit na smjer primijenjenog pritiska. Za dobivanje uzoraka visoke gustoće potrebno je odabrati odgovarajući sustav porasta tlaka i temperature. Općenito, kalup se zagrijava, a prah u šupljini kalupa postupno se zagrijava do temperature vrućeg prešanja ili ispod temperature vrućeg prešanja pod djelovanjem jednoosnog tlaka. Stvarni sustav pritiska varira ovisno o različitim prašcima, a glavna svrha je potpuno uklanjanje pora u prašku. Vrijeme zadržavanja na temperaturi vrućeg prešanja varira ovisno o karakteristikama praha, u rasponu od nekoliko minuta do nekoliko sati, općenito 0,5~2h. Tlak vrućeg prešanja općenito se popušta kada se postigne unaprijed određena gustoća (obično potpuno zgušnjavanje), a tlak se popušta pri temperaturi sinteriranja vrućeg prešanja ili tek kad počne hlađenje, jer će se tijekom procesa hlađenja u proizvodu pojaviti pukotine. Temperatura sinteriranja vrućim prešanjem je 100~200C niža od temperature sinteriranja pod normalnim pritiskom. Temperatura vrućeg sinteriranja konvencionalnih oksidnih materijala prikazana je u tablici 4-5. Dodatno, temperatura sinteriranja pri vrućem prešanju konvencionalnih borida, karbida i nitrida otpornih na visoke temperature općenito je 1700-1900 stupnjeva kada se koriste pomoćna sredstva za sinteriranje.
